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白酒色谱成分分析标准物质在毛细管柱气相色谱法的应用
国家标准物质中心 / 2017-09-22

     (1.国家酒类及饮料质量监督检验中心,贵州 贵阳 550003;2.贵州省计量测试院 贵州 贵阳 550003)

 

        摘要:目的:建立白酒色谱成分分析标准物质毛细管柱气相色谱的分析方法。方法:用气相色谱毛细管柱使白酒各组分分离,再用白酒色谱成分分析标准物质对白酒进行定量分析。结果:建立的方法操作简单、可靠,用白酒色谱分析标准物质有效的实现了白酒色谱分析的溯源性。

        关键词:标准物质;毛细管柱;气相色谱;白酒

CHROMATOGRAPHIC ANALYSIS OF STANDARD MATERIAL COMPOSITION OF LIQUOR IN THE CAPILLARY GAS CHROMATOGRAPHY APPLICATION

Zhang Qian 1,  Hao Jin Zhu2朗读

        (1. China National Center for Alcoholic Beverage &Soft Drink Quality Supervision and Inspection, Gui yang 550003, China  2. Guizhou Provincial Institute of Metrology, Gui yang 550003 China)

        Abstract: Objective: Establish standards for material composition analysis liquor chromatography capillary column gas chromatography analysis. Method: GC capillary column to separate the components of liquor, then wine chromatographic analysis of standard material composition of quantitative analysis of liquor. Results: The method is simple, reliable, and effective implementation of the liquor chromatographic analysis of the standard material traceability.

        Keywords:standard material; capillary column; gas chromatography; liquor

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白酒色谱成分分析标准物质GBW(E)100012(混标)是国家质量监督检验检疫总局科技项目。国家质量监督检验检疫总局于2005年4月14日正式批准“白酒色谱成分分析标准物质”为国家二级标准物质,颁发了“国家标准物质定级证书”和“中华人民共和国制造计量器具许可证”。 白酒色谱成分分析标准物质(混标)用于白酒色谱分析中甲醇、乙酸乙酯、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯、己酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、正丁醇、丁酸乙酯检测方法的校准和标准化,也可作为工作标准用于日常分析和检测。内标物是乙酸正丁酯。

白酒色谱成分分析标准物质使我国在白酒色谱分析方面有一个可以溯源的标准物质。为我国白酒生产、质量鉴定、质量仲裁、打假,进出口白酒的质量监控等提供了更为有效、准确、可靠的技术监督手段。

目前白酒色谱成分分析标准物质GBW(E)100012(混标)证书提供的是填充拄的出峰顺序,本文就白酒色谱成分分析标准物质GBW(E)100012(混标)在毛细管柱气相色谱法的应用进行探讨。

        1 材料与方法

        1.1材料与仪器

白酒色谱成分分析标准物质:GBW(E)100012(混标)和GBW(E)100013(内标)。

酒样:待检测的某白酒。

安捷伦6890N气相色谱仪;HP-FFAP石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。

        1.2 方法

        1.2.1实验原理

参考国家标准GB/T 10345-2007 白酒分析方法,用白酒色谱成分分析标准物质GBW(E)100012(混标)通过毛细管柱气相色谱内标法对酒样中的各组分进行定量分析。

        1.2.2酒样溶液制备

吸取0.20mL内标GBW(E)100013溶液于10.0mL白酒中,充分混匀。

        1.2.3气相色谱条件

起始柱温40℃保持5min,以2.5℃/min升至60℃,再以25℃/min升至200℃,保持5min;载气为高纯氮气(纯度为99.999%),恒定流量1.0mL/min;汽化室温度250℃,检测器温度250℃,进样量1μL,分流比50:1。

        2 结果与分析

        2.1色谱分离条件的优化

白酒的主要成分是乙醇和水(占总量的98%-99%),而溶于其中的等种类众多的微量有机化合物(占总量的1%-2%)作为白酒的呈香呈味物质,却决定着白酒的风格和质量。白酒色谱成分分析标准物质(混标)包括甲醇、乙酸乙酯、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯、己酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、正丁醇、丁酸乙酯十种物质,作为白酒日常分析和检测的标准物质。由于白酒组分的复杂性,所以在确定色谱分离条件时,从载气流速、程序升温速率、分流比三方面对色谱分离条件进行优化,从而确定了1.2.3气相色谱条件为最佳的分离条件。

        2.2 优化条件下的色谱图

        采用1.2.3中的气相色谱条件对白酒色谱成分分析标准物质(混标)进行分析,所得色谱图见图1。

        以上色谱图所出峰依次为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、仲丁醇、丁酸乙酯、正丙醇、乙酸正丁酯、异丁醇、正丁醇、异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯。此顺序是通过单标一一确定得出,由于所用柱子不同顺序可能不同,所以需要通过单标来确定位置。

 

        2.3 求校正因子

        通过气相色谱工作站根据白酒色谱成分分析标准物质证书标明的含量用各组分峰面积分别求得甲醇、乙酸乙酯、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯、己酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、正丁醇、丁酸乙酯的校正因子f。见表1。

 

        2.4 酒样分析

 

        采用1.2.2对酒样溶液进行制备,再采用1.2.3中的气相色谱条件对酒样进行分析,最后用内标法采用所求得的校正因子f对酒样中的甲醇、乙酸乙酯、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯、己酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、正丁醇、丁酸乙酯分别进行计算。所得酒样色谱图见图2

        2.5方法重复性实验

 

分别取同一白酒按1.2.2对酒样溶液分别进行制备六份,按2.4 酒样分析检测出白酒各组分的含量,分别对各组分保留时间及含量进行统计。实验结果得出各组分含量的相对标准偏差(RSD%)均达到GB/T 10345-2007白酒分析方法要求,表明该实验方法的重现性较好。统计结果见表2。

        3 结论

 

采用白酒色谱成分分析标准物质GBW(E)100012(混标)通过毛细管柱气相色谱内标法能够对白酒中的甲醇、乙酸乙酯、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯、己酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、正丁醇、丁酸乙酯十种组分进行准确的定量分析,方法操作简单、可靠,有效的实现了白酒色谱分析的溯源性。

        参考文献:

        [1] 郭新光,康永璞,等。GB/T 10345-2007《白酒分析方法》。第1.北京:中国标准出版社,2007。

        [2] 韩永志,余逵,等。JJG 1006-94《一级标准物质》。第1.北京:中国计量出版社,1995。

 

        本文刊登于:2011年“酿酒科技杂志”第9期。

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